Enquête photocatalytique

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4000 (2023) Citer cet article

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Dans cette étude, le toluène et l'éthylbenzène ont été dégradés dans le procédé photocatalytique-proxone en utilisant le nanocomposite BiOI@NH2-MIL125(Ti)/Zeolite. La présence simultanée d'ozone et de peroxyde d'hydrogène est connue sous le nom de procédé proxone. La synthèse des nanocomposites a été réalisée par la méthode solvothermique. Le débit d'air d'admission, les concentrations d'ozone, les concentrations de H2O2, l'humidité relative et les concentrations initiales de polluants ont été étudiées. Le nanocomposite a été synthétisé avec succès sur la base de FT-IR, BET, XRD, FESEM, cartographie des éléments EDS, spectres UV-Vis et analyse TEM. Un débit de 0,1 L min−1, 0,3 mg min−1 d'ozone, 150 ppm de peroxyde d'hydrogène, 45 % d'humidité relative et 50 ppmv de polluants se sont révélés être des conditions de fonctionnement optimales. Les deux polluants ont été dégradés à plus de 95 % dans ces conditions. Pour le toluène et l'éthylbenzène, les coefficients d'effet des mécanismes synergiques étaient de 1,56 et 1,76, respectivement. Il est resté au-dessus de 95% d'efficacité 7 fois dans le processus hybride et avait une bonne stabilité. Les procédés photocatalytiques-proxone ont été évalués pour leur stabilité sur 180 min. Les niveaux d'ozone restants dans le processus étaient insignifiants (0,01 mg min-1). La production de CO2 et de CO dans le procédé photocatalytique-proxone était respectivement de 58,4, 5,7 ppm pour le toluène et de 53,7 et 5,5 ppm pour l'éthylbenzène. L'oxygène gazeux favorisé et l'azote gazeux ont eu un effet inhibiteur sur l'élimination efficace des polluants. Lors de l'oxydation des polluants, divers intermédiaires organiques ont été identifiés.

Les composés organiques volatils (COV) sont produits dans de nombreux procédés industriels, notamment les pigments, les produits chimiques organiques, les produits pétrochimiques et les produits pharmaceutiques. La santé humaine, en particulier celle des travailleurs industriels, est affectée par la plupart des COV. Par conséquent, les COV dans l'air ambiant ou sur le lieu de travail doivent être contrôlés1,2. Le toluène et l'éthylbenzène font partie de la famille des BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène, xylène) qui sont des indicateurs de COV. Les particuliers et/ou les industries utilisent abondamment le toluène et peuvent avoir des effets extrêmes sur la santé en cas d'exposition aiguë ou chronique. Il est bien connu que le toluène peut causer des problèmes respiratoires chez l'homme, comme une pneumonite chimique, des nausées, des vomissements, des douleurs et des dermatites3. La fumée de cigarette, l'essence et l'huile naturelle contiennent de l'éthylbenzène. En plus d'affecter le sang, le foie et les reins, l'éthylbenzène cause le cancer4. Actuellement, de nombreuses méthodes ont été appliquées à la dégradation des BTEX dans l'industrie, notamment le processus d'adsorption5, le processus d'oxydation catalytique6, le processus d'oxydation photocatalytique7, le processus de plasma non thermique8 et le processus de dégradation biologique9. L'utilisation de procédés d'oxydation avancés (AOP) pour l'élimination des BTEX est une approche prometteuse basée sur la génération de radicaux10. L'un des sous-ensembles d'AOP, y compris le processus d'ozonation (OP) et ses dérivés11. Le procédé d'ozonation pour l'élimination des BTEX à température ambiante est favorable par rapport à d'autres techniques compte tenu de l'économie d'énergie12. Des procédés auxiliaires tels que la photocatalyse13, O3/H2O2 (procédé proxone)14 et O3/ultrasons peuvent augmenter les performances de l'OP. Dans le procédé proxone, le principal mécanisme de minéralisation du toluène et de l'éthylbenzène repose sur l'oxydation indirecte via des radicaux d'oxydation libres, tels que OH·, O2·− et d'autres radicaux14. Il est également possible d'obtenir une minéralisation satisfaisante par photocatalyse en ajoutant des catalyseurs hétérogènes dans le site de réaction et en générant des paires électron-trou à la surface du catalyseur, ce que l'on appelle un processus photocatalytique13. Des recherches récentes se sont concentrées sur les structures métallo-organiques (MOF) avec des architectures à pores réguliers en raison de leurs applications potentielles dans le stockage de gaz, la catalyse hétérogène, l'adsorption sélective et la technologie des capteurs. Les MOF sont principalement composés d'ions métalliques ou d'amas d'ions métalliques, ainsi que de molécules organiques qui agissent comme des lieurs. Les ligands di-, tri- ou tétradendates sont des unités organiques typiques15. Parmi les MOF, la famille MIL est l'une des plus importantes. Le NH2-MIL125 est isostructurellement identique au MIL-125, mais il nécessite une proportion de méthanol significativement plus élevée que le DMF pour la synthèse ; il peut être préparé en remplaçant H2BDC par l'acide 2-amino benzène dicarboxylique. On s'attend à ce que le groupe amine dans NH2-MIL125 réduise la surface et la taille des pores, mais la position précise du groupe amine dans la structure n'a pas été déterminée16. Le NH2-MIL125(Ti) contribue à la dégradation photocatalytique des polluants organiques et à l'évolution de l'hydrogène en raison de sa bande interdite appropriée. Bien qu'il présente une recombinaison de charge rapide, il n'a pas une stabilité structurelle suffisante. Pour améliorer l'activité photocatalytique, de nombreuses techniques ont été appliquées, telles que la substitution des cations mentaux par des ligands organiques et le dépôt de cations mentaux nobles17. BiPO4, BiVO4, Bi2WO6 et BiOX (X = Cl, Br, I) sont des semi-conducteurs contenant du bismuth qui ont été largement étudiés pour améliorer les propriétés photocatalytiques et optiques18. Parmi les photocatalyseurs, BiOI est particulièrement prometteur en raison de sa stratification anisotrope et de sa bande interdite appropriée. Une bande interdite étroite lui permet de réagir fortement à la lumière visible19. La combinaison de la structure d'hétérojonction avec les MOF est recommandée pour surmonter les problèmes de recombinaison rapide et de stabilité. Les pores larges et confortables de la zéolite en font un excellent catalyseur ou sorbant. Une structure de zéolithe contient des éléments Al et Si, qui fournissent des espaces appropriés pour piéger les polluants en phase gazeuse20. La nouveauté de cette étude était la synthèse d'un nouveau nanocomposite BiOI@NH2-MIL125(Ti)/Zéolite (BiOI@MOF/Z) et son utilisation comme catalyseur de départ dans le procédé photocatalytique-proxone pour l'élimination du toluène et de l'éthylbenzène pour la première fois. Dans cette étude, les principaux objectifs étaient : (i) synthétiser un nanocomposite BiOI@MOF/Z qui améliore les performances du processus d'oxydation catalytique pour l'élimination du toluène et de l'EB de l'air pollué, et déterminer la caractérisation du nanocomposite par FESEM, FT-IR, Cartographie EDS, analyse TEM, XRD, BET et UV-Vis. (ii), les performances du procédé photocatalytique-proxone ont été examinées par rapport à des paramètres (tels que le débit, la concentration d'ozone, la concentration de H2O2 (HP), l'humidité relative (RH) et la concentration initiale de polluants), et (iii) pour déterminer l'effet du mécanisme de synergie, la stabilité et la réutilisation du catalyseur, l'estimation de la quantité d'ozone restant dans les procédés, l'élimination simultanée du toluène et de l'éthylbenzène, l'étude de l'effet de l'oxygène et de l'azote gazeux en tant que gaz vecteur, le calcul du taux de minéralisation théorique du toluène et de l'EB et la libération de CO et CO2 ainsi que les sous-produits et les voies probables dans des conditions optimales.

Merck, Sigma-Aldrich et Samchun CO, Ltd. ont fourni tous les réactifs et matériaux chimiques. Les réactifs étaient de qualité analytique, donc aucune purification n'était nécessaire. N,N diméthylformamide [DMF, C3H7NO], acide 2-aminotéréphtalique [C8H7NO4], 3-aminopropyl triéthoxysilane [C9H23NO3Si (APTES)], titanate de tétrabutyle [C16H36O4Ti], éthylène glycol [(CH2OH)2], nitrate de bismuth pentahydraté [Bi( NO3)3·5H2O], l'iodure de potassium [KI], le méthanol [CH3OH], le peroxyde d'hydrogène (H2O2), la zéolithe (modèle Y), le toluène 99,5 % [C7H8], l'éthylbenzène [C8H10], le disulfure de carbone (CS2) étaient des produits chimiques qui utilisé.

Dans la préparation de NH2-MIL125(Ti), certaines modifications ont été apportées à la quantité de matériau selon l'approche solvothermique qui avait été illustrée dans les littératures précédentes21. Du DMF (44 ml) et du méthanol (6 ml) ont été mélangés avec du titanate de tétrabutyle (1,31 ml) et de l'acide 2-aminotéréphtalique (2/1 g). Pendant 20 min à 25 ± 2 °C, le mélange a été placé dans une salle de bain à ultrasons. Un autoclave revêtu de téflon a été utilisé pour chauffer la solution de mélange pendant 72 h à 175 °C. Une dernière étape consiste à filtrer la suspension et à laver le solide trois fois avec du DMF et du méthanol, suivi d'un séchage à 80 °C.

Selon la littérature, BiOI a été préparé avec quelques changements dans les quantités matérielles22. En 15 min, 1,1 mmol de KI a été dissous par ultrasons dans ml de 50 ml d'eau déminéralisée. Une solution de 10 mL d'éthylène glycol avec 2 mmol de Bi(NO3)3·5H2O a ensuite été injectée lentement dans la solution. La suspension a été agitée vigoureusement pendant 60 min, puis placée dans un bain-marie recouvert d'une membrane en téflon pendant 90 min à 70 °C. Une dernière étape consistait à filtrer, laver et sécher le catalyseur à 60 ° C dans un four électrique plusieurs fois en utilisant DW et C2H6O.

Afin de préparer BiOI@NH2-MIL125(Ti), quelques modifications ont été apportées à la quantité de matériaux selon la littérature22. Dans 50 ml de DW avec 1, 1 mmol de KI, NH2-MIL-125 (Ti) (0, 5 g) a été dispersé pendant 15 min par ultrasons. La solution a ensuite été doucement chargée avec 10 mL d'éthylène glycol contenant 2,5 mmol de Bi(NO3)5H2O. Après agitation vigoureuse pendant 60 min, la suspension a été placée dans un bain-marie avec une membrane en Téflon recouverte pendant 90 min à 75°C. Un four électrique a été utilisé pour sécher le catalyseur après filtration, lavage avec DW et C2H6O plusieurs fois et séchage à 60°C.

La zéolite a été recouverte de BiOI@NH2-MIL125(Ti). En utilisant de la zéolite modifiée par COOH, le premier composite a été synthétisé pour évaluer l'effet de la modification de la surface de la zéolite sur les performances du composite. Dans une légère modification d'une méthode rapportée précédemment, la fonctionnalisation –COOH a été réalisée23,24. Une pré-adsorption d'humidité a été éliminée de la fine poudre de zéolithe en la chauffant et en la dégazant pendant 120 min sous pression et sous vide à 400 °C. Une solution contenant 2,5 g d'anhydride succinique et 10 mL d'APTES a été mélangée à 25 ± 3 °C pendant 30 min, puis la solution a été dissoute dans 50 mL de DMF. 18 heures supplémentaires ont été passées sous agitation avec 1,25 g de zéolithe. En conséquence, plusieurs lavages à l'éthanol ont été effectués sur la poudre résultante. Il a ensuite été séché sous vide pendant 24h à 80°C. Les nanocomposites BiOI@MOF/Z ont été synthétisés en modifiant la croissance médiée par les graines.

Le spectrophotomètre FT-IR (Spotlight 220i FT-IR Microscopy Systems; 4000–400 cm−1) utilisé pour déterminer les groupes fonctionnels des échantillons préparés. Les diagrammes de diffraction des rayons X (XRD) des composants pour évaluer la structure cristalline ont été obtenus à partir du diffractomètre XRD Rigaku.- ZSX Primus 404 ; source de rayonnements : Cu Kα [(λ = 1,54056 Å) faisceau incident monochromatique dans la plage de 5° à 80° avec un pas de 0,02° et une vitesse de 0,05°/s)]. Selon l'équation de Debye-Scherrer, la taille moyenne des cristallites (D) dans les nanocomposites peut également être calculée (Eq. 1)25 :

Un spectre UV-Visible a été enregistré par un spectrophotomètre Agilent Cary 60 pour étudier les caractéristiques structurelles et les propriétés optiques (UV-Vis DRS). Une formule Tauc a été utilisée pour calculer la bande interdite (Eq. 2)26.

Dans FE-SEM (UN41219SEM), la morphologie de surface des échantillons a été observée dans des conditions de vide ≥ 1,3 × 10–4 mbar. L'analyse de la pureté et la cartographie élémentaire des échantillons ont été réalisées à l'aide de la spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS). De plus, un microscope électronique à transmission (MET) fonctionnant à 200 kV a été utilisé pour observer la morphologie des échantillons. La surface, le volume et la taille des pores de distribution du catalyseur ont été déterminés à 77 K à l'aide d'un analyseur Quantachrome Autosorb. Les catalyseurs ont d'abord été dégazés in situ pendant 12 h à 200 °C sous vide. Le Brunauer–Emmet–Teller (BET) pour déterminer les relations linéaires entre les surfaces a été utilisé.

Le montage expérimental développé au laboratoire comprend plusieurs composants, qui comprennent une unité de préparation du flux d'entrée, une unité d'ozonation, une unité de contrôle de la température et de l'humidité relative, une unité d'injection de polluants et de peroxyde d'hydrogène et une unité de réaction avec deux parties principales. : une partie procédé d'ozonation et un réacteur de procédé photocatalytique à parois cylindriques verticales. La surface active du site photocatalytique était de 122,46 cm2, l'unité de prélèvement et d'épuration totalisait 221 cm3 (Fig. 1). Des systèmes continus ont été utilisés pour toutes les séries de processus intégrés.

Schéma de configuration.

Une pompe (modèle : A-Q881, 8 W) a fourni le courant d'entrée. La pompe utilisée avait la capacité de fournir différents débits et les débits d'entrée étaient ajustés par le débitmètre. Afin d'éliminer l'humidité et probablement les polluants organiques dans le flux d'air d'admission, un filtre à charbon actif et une colonne de gel de silice ont traité le courant de flux. En utilisant un générateur d'ozone (O180F/DST, Canada), de l'ozone gazeux est généré. En ajustant le taux d'oxygène d'alimentation, la concentration d'ozone a été ajustée. Des rotamètres contrôlaient le débit d'air d'admission et le débit d'ozone. La concentration d'ozone a été mesurée par iodométrie27. Un impacteur (SKC) équipé d'un thermocouple et d'un thermostat a fourni la température et l'humidité relative dans l'unité de régulation de la température et de l'humidité. Deux pompes (Avideh Co.) ont été utilisées pour injecter du toluène, EB et H2O2. Le réacteur en partie photocatalytique contient une lampe UV de 12 W qui émet un maximum de lumière à 385 nm concentriquement à côté d'un tube de quartz. En tant que photocatalyseur, BiOI@MOF/Z a été supporté sur la surface interne du tube de quartz avec une charge de 1 mg cm-2. Un récipient d'iodure de potassium (KI) a été utilisé pour éliminer l'ozone résiduel. Avant de lancer le procédé, un échantillonnage a été effectué dans des cellules d'injection pour déterminer la concentration de toluène et d'éthylbenzène. Le processus de dégradation commence avec l'ozone et le H2O2, puis s'écoule vers l'unité photocatalytique via les polluants et l'entrée d'ozone, où le processus de dégradation est terminé. De plus, un échantillon du courant de sortie a été analysé après les réactions d'oxydation. Pour déterminer l'effet des paramètres de fonctionnement, débit de 0,1 à 3 L-min−1, concentration de gaz ozone de 0,1 à 0,5 mg min−1, concentration HP de 50 à 200 ppm, HR de 15 à 55 % et concentration initiale de polluants de 50 à 250 ppmv a été considéré.

La concentration de toluène et d'éthylbenzène (ppmv) à l'entrée (C0) et à la sortie (Ct) du réacteur a été mesurée sur la base de la norme NIOSH 1501. Les échantillons ont été prélevés à l'aide de tubes de charbon de bois (SKC). Ensuite, le toluène et l'éthylbenzène ont été extraits du charbon actif à l'aide de 1 ml de disulfure de carbone (CS2) par bain à ultrasons et mesurés par chromatographie en phase gazeuse (GC-FID) (système GC Agilent 7890A ; colonne HP-5 ; 30 m × 0,320 mm × 0,25 µm , société américaine Agilent). Les étapes ont été répétées trois fois et l'efficacité moyenne est rapportée. L'efficacité d'élimination du toluène et de l'éthylbenzène a été calculée par (Eq. 3)28.

où, C0 et Ct sont les concentrations de toluène et d'éthylbenzène à l'entrée et à la sortie, respectivement.

Pour l'étude de la décroissance intermédiaire, la chromatographie en phase gazeuse (GC-Agilent 7890A, Californie, The Unite State) et la spectrométrie de masse (MS-Agilent 5975C) ont été appliquées. La colonne DB-5MS a été remplie d'hélium de haute pureté (99,99 %) à un débit de 1,0 mL min−1 (30 m 0,25 mm 0,5 lm d'épaisseur de film). Comme amorce, une température de colonne de 35 °C a été spécifiée pendant 1 min, augmentée à 300 °C à 7,0 °C min-1 et maintenue pendant 1 min. Un échantillon de 10 µL a été injecté et 280 °C ont été réglés pour l'injecteur et le détecteur. Dans l'optimum du processus, les calculs du taux de minéralisation théorique du toluène et de l'éthylbenzène ont été présentés dans (Eqs. 4–7)29.

où, CCO2, entrée et CCO2, sortie sont les concentrations de CO2 à l'entrée et à la sortie et m correspond au nombre d'atomes de carbone dans la molécule de COV (toluène = 7, éthylbenzène = 8). Les émissions de CO2 ont également été mesurées à la sortie à l'aide de l'appareil de mesure du dioxyde de carbone allemand Testo 535. Un détecteur de CO portable (CO-mètre modèle CO 50, Kimo Instruments, Inc. Canada) a également été utilisé pour mesurer les concentrations de CO30. La stabilité du procédé dans l'élimination des polluants évaluée pour 7 essais. Mesure de la concentration d'ozone résiduel en sortie par la méthode iodométrique27. Sur la base de l'équation (Eq. 5), les effets synergiques (SF) entre les mécanismes ont été calculés31.

L'efficacité du procédé dans l'élimination simultanée du toluène et de l'éthylbenzène dans des conditions optimales a été étudiée. Dans cette étape, l'effet de l'oxygène pur, des gaz azotés et des gaz atmosphériques en tant que vecteurs de polluants a été étudié.

Les modèles XRD ont été réalisés sur les échantillons préparés présentés dans (Fig. 2).

Modèles BiOI, MOF, Zéolite, BiOI@MOF et BiOI@MOF/Z XRD.

Cinq pics majeurs à (2θ = 12,3°, 25,5°, 28,8°, 31,2° et 43,2°) situés dans le diagramme XRD de BiOI illustré à la Fig. 2 a, correspondent respectivement aux plans (001), (002), (124), (012) et (114). Il ressort clairement du diagramme XRD que BiOI appartient à la phase tétragonale, avec des paramètres de réseau de a = b 3,994 et c = 9,149, ce qui est noté comme étant en bon accord avec la carte standard (JCPDF n° 10-0445). Il est évident d'après les pics forts et nets que les produits tels que préparés ont une forte cristallinité. Selon Liao et ses collègues, l'analyse XRD a produit des résultats similaires32. Le motif XRD BiOI @ MOF (Fig. 2b) présente cinq pics de diffraction caractéristiques, mais aucun pic de diffraction caractéristique n'a été observé pour NH2-MIL125 (Ti). Par conséquent, BiOI @ MOF peut avoir une composition et une dispersion faibles. Les résultats XRD de Du et al. étude étaient similaires33. Sur la base du modèle XRD (Fig. 2c), des cristaux MOF ont été formés, ce qui est cohérent avec les modèles XRD simulés. Les pics de NH2-MIL125(Ti) étaient situés à 6,99°, 9,7°, 12,2°, 17,2°, 18,5° et 19,7°, ce qui correspondait aux pics caractéristiques de MIL-125(Ti) (013), (113), ( 215), (324), (211) et (024). NH2-MIL125(Ti) a montré peu d'effet sur sa structure lorsque des groupes amino étaient présents. Comme indiqué par le diagramme XRD, la phase orthorhombique est bien indexée aux paramètres de réseau a = 15,03 Å, b = 6,2 Å et c = 19,15 Å. Des résultats similaires ont été rapportés dans Zhang et al. étude34. Le motif XRD de zéolite (Fig. 2d) (JCPDS : 43-0168), présente six pics principaux à 2θ = 21,7 °, 26,5 °, 28,1 °, 31 °, 50,1 ° et 60,1 ° ont été attribués au (112), ( 200), (211), (210), (312) et (150) plans, respectivement. Dans une étude menée par Shoja Razavi et ses collègues, des schémas XRD similaires ont été rapportés35. Voici un modèle XRD de BiOI @ MOF / Z présenté dans (Fig. 2e). Certains des pics d'indice présents dans les structures de base ont été inclus dans les pics de la structure principale. Des pics d'intensité ont été observés. Sur la base de (Eq. 1), les tailles de cristaux BiOI, MOF, BiOI@MOF, Zeolite et BiOI@MOF/Z sont respectivement de 24, 48, 27,5, 16,5 et 22,6 nm.

Les spectres FTIR des échantillons préparés ont été présentés dans (Fig. 3).

Spectre FTIR de BiOI, MOF, Zéolite, BiOI@MOF et BiOI@MOF/Z.

BiOI présente cinq pics à 571,23, 1300,904, 1382,38, 1627,08 et 3529,46 cm-1 (Fig. 3a). Le pic à 571,23 cm−1 correspond à la vibration symétrique de la liaison Bi–O de type A2u. A 1300 à 1700 cm-1, on observe une forte adsorption, ainsi qu'un pic important à 3175 à 3470 cm-1, dû aux vibrations de flexion et de traction du matériau. Selon Han et al. étude, un pic large à 3400 cm−1 est causé par les vibrations O–H de la molécule d'eau liée, alors qu'un pic aigu à 530 cm−1 est causé par l'étirement Bi–O22. NH2-MIL125(Ti) (Fig. 3b) a plusieurs pics dans la gamme de 500 à 1500 cm-1 qui sont typiques des composés organiques. Les amines C–N ont une résistance à la traction caractéristique de 1255 cm−1, tandis que la vibration de flexion N–H a une résistance à la traction caractéristique de 1622 cm−1. Il existe deux pics évidents à 1535 et 1433 cm-1 correspondant aux liaisons carboxylates. De plus, le pic autour de 450 cm−1 est attribué à la vibration d'étirement typique de Ti–O–Ti. Les vibrations des amines primaires ont également présenté un large pic à 4000 cm-1, à la fois symétrique et asymétrique. Il n'est pas possible de détecter des bandes de vibration significatives indiquant le groupe -COOH dans la molécule d'origine entre 1600 et 3400 cm-1. Des résultats similaires ont été rapportés dans Zhao et al. étude. Selon cette étude, des pics majeurs se sont produits à 773, 1258, 1385, 1539, 1662, 2524, 3059, 3348, 3450 cm-136. Un spectre FT-IR pour BiOI @ MOF (Fig. 3c) est dominé par six pics majeurs à 565, 807, 1313, 1382, 1624 et 3464 cm-1. Les bandes –CH3, les bandes C–H et l'étirement C–H représentent respectivement les halogénures d'alkyle, les acides aminés, les composés nitro N–O et l'étirement C–H. Selon Han et ses collègues, des résultats similaires ont été rapportés, ce qui a confirmé la formation d'hétérojonctions BiOI@MOF22. Les spectres BiOI @ MOF / Z FTIR (Fig. 3d) présentent des pics similaires à BiOI @ MOF. A 550, 1383 et 3450 cm−1, trois pics principaux sont apparus. La liaison Bi–O de type A2u et la tension entre Si–Al–O provoquent le pic à 550 cm−1. Suite à l'adsorption de molécules d'eau libres à la surface du matériau, le pic à 1383 cm-1 est attribué au groupe carboxylate, tandis que le pic à 3450 cm-1 est attribué à la vibration de flexion (–OH). Selon (Fig. 3e), les pics du spectre FT-IR sont dus à la tension entre Si et Al dans la zéolite. Les cadres de zéolithe ont une tension symétrique dans la plage de 700 à 900 cm−1. L'asymétrie de la structure de la zéolithe produit le pic à 1017 cm-1, le groupe fonctionnel NH4+ produit le pic à 1081 cm-1, tandis que le groupe -OH des molécules d'eau produit le pic à 3470 cm-1.

Des images FESEM d'échantillons peuvent être trouvées dans (Fig. 4).

Images SEM de (a) BiOI, (b) MOF, (c) BiOI@MOF, (d) BiOI-MOF/Z et image TEM de BiOI-MOF/Z.

BiOI, tel que préparé, affiche une morphologie hiérarchique de micro meunier (Fig. 4a). BiOI a une structure en forme de tige, comme indiqué par He et al.37. Une forme de disque mince a été observée pour le NH2-MIL125(Ti) synthétisé (Fig. 4b). Des résultats FESEM similaires ont été rapportés dans Kim et al. étude38. Une tige avec de fines particules attachées à sa tige est montrée dans BiOI@MOF (Fig. 4c). Selon Du et al., la morphologie de BiOI@MOF est similaire à la morphologie rapportée dans leur étude39. La morphologie du BiOI@MOF/Z est visible sur la Fig. 4d. L'image montre que le catalyseur a une structure asymétrique, similaire à la structure naturelle des zéolithes. La figure S1 illustre la carte EDS des structures synthétisées ci-dessus. Sur la base de ces images, on peut voir que les principaux éléments structurels sont situés à l'intérieur des composites. Les catalyseurs contiennent des distributions uniformes de ces éléments. L'image BiOI @ MOF / Z TEM est illustrée à la Fig. 4e. Cette image TEM montre clairement que le composite MOF/zéolite a été distribué avec succès sur la surface BiOI.

Les isothermes d'adsorption-désorption BiOI @ MOF / Z, N2 sont illustrées à la Fig. 5. Des isothermes de type I sans hystérésis ont été observées pour l'échantillon à 77 K. La méthode Barrett – Joyner – Halenda (BJH) a été utilisée pour calculer la taille des pores. diagramme de distribution pour BiOI@MOF/Z.

Pilote adsorption/désorption de BiOI@MOF/Z.

Sur la base de la figure 5, les taux d'adsorption augmentent à mesure que la pression relative augmente, tandis que les taux de désorption diminuent à mesure que la pression relative diminue. L'hystérésis de type IV et le modèle H3 peuvent être déterminés par la forme incurvée. Il existe des cavités incisées et des cavités non dures dans l'hystérésis de type III. L'effet de résistance à la traction se produit en raison de la forte pente sur la branche de répulsion de l'hystérésis H3. Selon l'isotherme d'adsorption-désorption N2 et Barrett-Joyner-Halenda (BJH), la surface BET et le volume de pores du précurseur étaient respectivement de 947,85 m2 g-1 et 16,27 cm3 g-1.

La figure 6 montre les spectres UV-Vis de BiOI, MOF, BiOI@MOF et BiOI@MOF/Z. Les bords de bande sont respectivement de 625, 505, 695 et 680 nm pour BiOI, MOF, BiOI@MOF et BiOI@MOF/Z.

Spectres UV-Vis de BiOI, MOF, BiOI@MOF et BiOI@MOF/Z.

Une bande d'écart a été montrée sur la Fig. S2. BiOI@MOF/Z s'est avéré absorber plus de lumière visible, ce qui a un effet sur la production de paires électron-trou.

Les performances du processus ont été testées en examinant 0,1, 0,5, 1, 2 et 3 L-min-1 de débit d'air d'admission. Pour les flux ci-dessus, selon le volume du réacteur, les temps de séjour sont respectivement de 101,95, 20,3, 10,19, 5,09 et 3,39 s. L'effet du flux sur la dégradation du toluène et de l'éthylbenzène est illustré à la (Fig. 7a). La dégradation des polluants a été obtenue au débit le plus faible (0,1 Lm−1). Avec une augmentation du débit, il y a moins de temps pour les réactions chimiques entre les polluants et les agents oxydants, tels que les radicaux libres, l'ozone et les espèces d'oxygène actif. Un résultat similaire a été trouvé dans l'étude de Sangkhun et ses collègues. Un débit de 20 mL-min-1 s'est avéré optimal pour la dégradation des BTEX dans cette étude40.

Paramètres de procédé affectant la dégradation du toluène et de l'éthylbenzène. (a) Débit d'air (0,1–3 L min−1), (b) Concentration O3 (0,1–0,5 mg min−1), (c) Concentration HP (50–200 ppm), (d) HR (15–55 %), (e) concentration de polluants (50–250 ppmv).

Des concentrations de 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 et 0,5 mg min-1 d'ozone gazeux ont été étudiées pour étudier l'effet de ce paramètre sur les performances du procédé d'élimination du toluène et de l'éthylbenzène (Fig. 7b). Lorsque la concentration d'ozone augmente de 0,1 à 0,3 mg min-1, l'efficacité d'élimination augmente dans le processus. L'oxydation des polluants est limitée par certains facteurs, notamment (i) les limitations de la dégradation directe par l'ozone et (ii) les limitations de la décomposition de l'ozone en radicaux oxydants et donc (iii) les limitations du temps de réaction à l'oxydation des polluants . Les équations (6–14) décrivent les réactions impliquées dans le processus41.

Oxydation directe :

Oxydation indirecte

L'ozonation catalytique du toluène sur des catalyseurs à base de Mn a été étudiée par Shao et al. étude. Les résultats indiquent que l'élimination maximale du toluène a été obtenue à 1000 ppm42.

Des concentrations HP de 50, 100, 150 et 200 ppm ont été testées dans l'efficacité d'élimination du toluène et de l'éthylbenzène (Fig. 7c). Les résultats ont montré que l'efficacité du procédé augmentait lorsque les concentrations HP augmentaient de 50 à 150 ppm. Il y a eu de nombreuses études sur la capacité du peroxyde d'hydrogène à fournir des radicaux hydroxyles. Les agents d'activation tels que le gaz ozone et la lumière ultraviolette provoquent la décomposition de HP en radicaux hydroxyles. Les concentrations de HP doivent être optimisées car à des concentrations supérieures à l'optimum, en agissant comme un piégeur de radicaux, elles réduisent l'efficacité. Dans les éq. (15)–(18), les réactions du processus sont présentées43.

RH (15 ± 3, 25 ± 3, 35 ± 3, 45 ± 3 et 55 ± 3%) ont été étudiés pour déterminer l'effet sur l'efficacité du processus dans la dégradation du toluène et de l'EB (Fig. 7D). Lorsque l'humidité relative a été augmentée de 15 ± 3 à 45 ± 3 %, la performance du procédé dans la dégradation des polluants a augmenté, puis à 55 ± 3 % d'humidité, l'efficacité a chuté. Sur la base de (Eq. 9), RH est considéré comme le démarreur de la réaction dans les AOP. Les radicaux hydroxyles sont formés par H2O au cours du processus photocatalytique. Par conséquent, l'humidité est essentielle dans le site de réaction. Cependant, l'augmentation de l'HR entraîne un dysfonctionnement du système. En raison des molécules H2O accumulées à la surface du catalyseur, il n'a pas été possible de récupérer complètement le site d'activation catalytique afin de décomposer l'O3. De plus, une HR élevée provoque un flux d'entrée non uniforme. Hong et al. étudier les performances de l'ozonation catalytique dans la dégradation du toluène. Dans cette étude, 45 % de l'HR rapportée comme une RH44 optimale.

L'effet des concentrations initiales de toluène et d'éthylbenzène sur l'efficacité du procédé a été étudié à diverses concentrations (50, 100, 150, 200 et 250 ppmv). Lorsque la concentration augmentait de 50 à 250 ppmv, l'efficacité du procédé diminuait (Fig. 7e). Certaines raisons ont causé ce phénomène. Comme les molécules polluantes ont un temps de réaction limité, à mesure que leur concentration augmente, elles sont moins susceptibles de réagir avec l'ozone ou les radicaux libres. (ii) L'adsorption des molécules de matière organique sur la surface du photocatalyseur est moins forte. Les produits dégradés et les intermédiaires de toluène et d'éthylbenzène ont également gêné l'adsorption sur les sites réactifs du photocatalyseur lorsqu'ils sont appliqués à des concentrations élevées sur le catalyseur. Dans Jonidi et al. étude qui a étudié la dégradation du toluène gazeux de l'air vicié par photocatalyse assistée par l'ozone, les résultats ont indiqué que l'efficacité du processus à 50 ppm (concentration la plus faible) était de 87,3% et lorsque la concentration de toluène augmentait à 200 ppm, l'efficacité du processus diminuait à 52,6 %45.

De plus, lorsque ce procédé fonctionne dans des conditions optimales, il est capable d'éliminer plus de 95 % des polluants initiaux (50 ppmv), à un débit (0,1 L min−1), 0,3 g min−1 de concentration d'ozone, 150 ppm de concentration HP, et 45% d'HR.

Il y a eu une étude de l'efficacité des mécanismes simples, binaires et triples. La photolyse (lumière visible, UV-A et UV-C), l'ozonation, la sorption et le peroxyde d'hydrogène sont quelques-uns des mécanismes uniques. Un mécanisme binaire est une combinaison de deux mécanismes, et un mécanisme triple est une combinaison de trois mécanismes simples. Selon les résultats (Fig. S3), les mécanismes simples, binaires et triples ont moins d'efficacité que le processus photocatalytique-proxone. L'effet synergique du toluène et de l'éthylbenzène était de 1,56 et 1,76, respectivement (Eq. 8). Grâce au mécanisme synergique, le procédé photocatalytique-proxone est capable d'éliminer les polluants plus efficacement. L'ozonation conventionnelle implique les réactions dans (Eqs. 6–14). L'équation (22) décrit le mécanisme de photolyse. HP provoque les réactions (15) à (18) au site de réaction. La photocatalyse génère également des radicaux libres, des trous de paires d'électrons et du superoxyde, qui oxydent indirectement le toluène et l'éthylbenzène (Eqs. 19–23).

La stabilité du processus et la réutilisation du photocatalyseur ont été étudiées (Fig. 8a). Après 7 utilisations du catalyseur, l'efficacité du processus est toujours supérieure à 95 %. Les catalyseurs BiPO4 ont été signalés comme ayant une stabilité à long terme dans les systèmes photocatalytiques pour la dégradation du benzène par Long et al.46. La stabilité du procédé dans l'élimination des polluants évaluée en 180 min. Les résultats (Fig. 8a) ont montré que l'efficacité du procédé après cette période d'utilisation du procédé était stable. Wu et ses collègues ont étudié la dégradation du toluène par photolyse ultraviolette sous vide et catalyse à l'ozone. Sur la base des résultats, ce procédé avait une bonne stabilité dans l'élimination du toluène. Au cours de quatre étapes consécutives, l'efficacité du processus a été signalée comme étant presque constante47. À la suite du processus, les résidus d'ozone jouent un rôle essentiel dans la détermination du taux de réaction directe entre l'ozone et le polluant, le taux de décomposition de l'ozone en radicaux actifs et, finalement, l'efficacité du processus. Plus de 95% de l'ozone initial a été consommé au cours du processus photocatalytique-proxone (Fig. 8b). Huang et al. rapportent que les résidus d'ozone dans les processus d'oxydation sont négligeables, ce qui est cohérent avec les études précédentes48.

(a) Stabilité du procédé et réutilisation du catalyseur, (b) Ozone résiduel dans les procédés (polluants = 50 ppmv, RH = 45 ± 3, O3 = 0,3 mg min−1, HP = 150 ppm et Q = 0,1 L min− 1).

Les performances du procédé dans l'élimination simultanée des polluants dans des conditions optimales ont été étudiées. Les résultats ont montré (Fig. S4a) que dans l'élimination séparée des polluants, l'efficacité du procédé pour éliminer les deux polluants dépasse 95%, mais lorsque le toluène et l'éthylbenzène sont présents simultanément, l'efficacité du procédé était comprise entre 60 et 70% de la concentration initiale. Dans un procédé de catalyse plasma non thermique, Liu et al. éliminer simultanément le toluène et le styrène. Les résultats ont indiqué qu'avec la présence des deux polluants dans le réacteur, l'efficacité du procédé diminue et la production de toluène et de styrène du système augmente49. L'effet de l'oxygène pur, des gaz azotés et des gaz atmosphériques en tant que vecteurs de polluants a été étudié dans des conditions optimales. Les résultats ont indiqué que lors de l'utilisation d'oxygène pur, d'azote pur et de gaz atmosphérique, les performances du processus changent et les résultats ont montré que l'oxygène pur s'améliore et que l'azote réduit l'efficacité du processus d'élimination des polluants (Fig. S4b). Chen et ses collègues étudient l'effet du rapport N2 et O2 dans la dégradation du sulfure de 2-chloroéthyléthyle. Les résultats ont montré lorsque les performances du plasma diminuaient en augmentant le rapport de N2 à O250.

La production de CO2 et de CO a été mesurée dans des conditions optimales. Production de CO2, et de CO par oxydation successive du toluène et de l'éthylbenzène. La quantité de CO2 et les émissions de CO pour le toluène étaient de 58,4 et 5,7 ppm, et pour l'éthylbenzène, cette valeur était de 53,7 et 5,5 ppm, respectivement. Brunet et al. étudier l'émission de CO2 et de gaz CO dans l'oxydation catalytique du toluène. Dans cette étude, le CO a été signalé comme un sous-produit du procédé51. Les sous-produits de la dégradation du toluène et de l'éthylbenzène dans le processus photocatalytique-proxone ont été illustrés dans (Fig. S5) et la voie de réaction probable a été illustrée dans la Fig. 9. Benzène, acide formique (FA), acide acétique (AA), benzyle l'alcool (BA), le benzoaldéhyde, le p-crésol, l'hydroquinone et l'acide benzoïque sont les principaux sous-produits de l'oxydation du toluène par le procédé. Les composés intermédiaires résultant de la décomposition de l'éthylbenzène comprennent le toluène, le benzène, l'acide benzoïque, l'alcool benzylique, le benzoaldéhyde, le cyclohexane, le phénol, le 2-méthylcrotonaldéhyde, le pentane, l'hexane et l'acétone. L'oxydation directe par les molécules d'ozone et la photolyse et l'oxydation indirecte par les radicaux libres et les paires électron-trou produites au cours du processus étaient par deux mécanismes principaux de dégradation des polluants.

Voies de décomposition probables du toluène et de l'éthylbenzène par proxone photocatalytique.

Une méthode solvo-thermique a été appliquée pour préparer le nanocomposite. Comme le montrent les spectres XRD, FT-IR, FESEM, TEM, EDS, BET et UV-Vis, le nanocomposite a été bien synthétisé. Dans le procédé photocatalytique-proxone, le débit d'air, la concentration d'O3, la concentration de HP, l'humidité relative et la concentration initiale de toluène et d'éthylbenzène ont été étudiés. Il a été déterminé que 0,1 L min−1 de débit d'air, 0,3 mg min−1 d'ozone, 150 ppm de HP, 45,3 % d'humidité relative et 50 ppmv de polluants constituent des conditions de fonctionnement optimales. Plus de 95 % des deux polluants ont été dégradés dans ces conditions. Le toluène et l'éthylbenzène ont des coefficients d'effet synergique de 1,56 et 1,76, respectivement. Jusqu'à sept fois, le nanocomposite est resté au-dessus de 95 % d'efficacité dans le procédé hybride. Un processus photocatalytique-proxone stable pendant 180 min a été étudié. Dans le système, les concentrations résiduelles d'ozone ont été signalées comme étant insignifiantes (0,013 mg min−1). Dans le procédé, les émissions de dioxyde de carbone et de monoxyde de carbone étaient de 58,4 et 5,7 ppm pour le toluène, et de 53,7 et 5,5 ppm pour l'éthylbenzène. Les polluants présents sur le site de réaction ont réduit l'efficacité du procédé. L'élimination des polluants a été inhibée par l'azote gazeux et favorisée par l'oxygène gazeux. Plusieurs intermédiaires organiques ont été identifiés au cours du processus d'oxydation des polluants. Sur la base des résultats, le procédé photocatalytique-proxone est très efficace pour dégrader le toluène et l'éthylbenzène en tant que composés organiques volatils.

Les ensembles de données générés et analysés au cours de l'étude actuelle sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

Procédés d'oxydation avancés

(3-Aminopropyl) triéthoxysilane

Benzène, toluène, éthylbenzène, xylène

BiOI@NH2-MIL125(Ti)/zéolite

Diméthylformamide

Eau distillée

Peroxyde d'hydrogène

Structure métallo-organique

Humidité relative

Les composés organiques volatils

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L'Université des sciences médicales d'Iran a fourni un soutien financier à cette étude (numéro de subvention : 98-2-2-15237) (code d'éthique : IR.IUMS.REC.1398.681).

Département d'ingénierie de la santé environnementale, École de santé publique, Université iranienne des sciences médicales, Téhéran, Iran

Jamal Mehralipour, Ahmad Jonidi Jafari, Mitra Gholami, Ali Esrafili et Majid Kermani

Centre de recherche sur la pollution atmosphérique, Université iranienne des sciences médicales, Téhéran, Iran

Jamal Mehralipur

Centre de recherche sur les technologies de la santé environnementale, Université iranienne des sciences médicales, Téhéran, Iran

Ahmad Jonidi Jafari, Mitra Gholami, Ali Esrafili et Majid Kermani

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JM : Conceptualisation, Méthodologie, Enquête, Analyse formelle, Rédaction — ébauche originale. AJJ, MG, AE : Enquête, Méthodologie, Rédaction—révision et édition. MK : Méthodologie, Rédaction—révision et édition, Supervision. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance à Majid Kermani.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Mehralipour, J., Jonidi Jafari, A., Gholami, M. et al. Étude des performances du procédé photocatalytique-proxone dans la dégradation du toluène et de l'éthylbenzène de l'air pollué. Sci Rep 13, 4000 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31183-w

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Reçu : 22 novembre 2022

Accepté : 07 mars 2023

Publié: 10 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-31183-w

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